国家标准计划《钢铁及合金 碲含量的测定 氢化物发生—原子荧光光谱法》由 TC183(全国钢标准化技术委员会)归口,TC183SC5(全国钢标准化技术委员会钢铁及合金化学成份测定分会)执行 ,主管部门为中国钢铁工业协会。
主要起草单位 钢铁研究总院 。
77 冶金 |
77.080 黑色金属 |
碲是钢尤其是高温合金中的有害杂质元素,但也有改善钢的切削性能并增加硬度的作用,因而成为易切钢的合金成分。
近年来,随着碲在电子、冶金及石化等工业中的应用以及对环保的日益重视,对微量碲的测定提出了更高的要求,需要达到0.00001%的检测水平。
目前现有国家标准有GB/T 223.55-2008,所用方法为示波极谱法,测定下限为0.00004%,不能满足检测的需要,且所用的示波极谱法需要使用大量的汞,对人体健康和环境均造成严重危害。
在2016年标准复审中已建议废止GB/T 223.55-2008。
而原国家标准一旦废止,势必造成国家标准中碲含量的测定成为空缺,急需制定新的国家标准进行补充。
氢化物发生-原子荧光光谱法是我国具有自主知识产权的一项分析技术,方法检出限低,干扰少,准确度、精密度好,操作简便,价格便宜,非常适合可形成氢化物元素的痕量分析。
钢铁研究总院测试所早在20世纪90年代承接的“10A机”课题中,就对采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定高温合金中碲含量做过系统研究,并逐步扩展到钢铁及冶金材料,成为实验室测定碲含量的日常分析方法。
截止目前已有近20年,其分析数据与标准样品认证值具有很好的一致性。
但因没有制定统一的国家标准,影响了该方法在冶金领域的推广。
因此,建议制订氢化物发生-原子荧光光谱法测定碲含量的国家标准,进一步完善钢铁及合金国家标准体系。
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范围:本标准采用原子荧光光谱法,实现钢铁及合金中质量分数在0.00001%~0.0050%之间碲含量的测定。 主要技术内容:试料用盐酸、硝酸分解。加入氟化氨络合钨、钼、铌、钽等易水解元素。加入柠檬酸抑制铁、镍、铬、钴等元素的干扰。用硼氢化钾作还原剂,还原生成碲的氢化物,由载气(氩气)带入石英原子化器中原于化,在专用碲空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,于原于荧光光谱仪上测量其原子荧光强度。